盐水精制和脱氯..doc

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1、离子膜烧碱工艺标准操作规程 第一部分盐水精制和脱氯第一章 盐水精制和脱氯编制：校对：审核：审批：目录 页码I 盐水精制和脱氯装置 -5I-A 总体说明 -5 I-A-1 一次盐水规格 -5 I-A-2 过滤(界外) -5 I-A-3 离子交换 -5 I-A-4 脱氯 -6I-B 总则 -6 I-B-1 过滤(界外) -7 I-B-2 离子交换塔 -7I-C 开车 -10 I-C-1 准备工作 -12 I-C-2 二次盐水精制和淡盐水脱氯部分开车准备工作 -12I-C-2.1 盐水准备 -12I-C-2.2 一次盐水接收 -12I-C-2.3 过滤盐水开始 -12I-C-2.4 离子交换塔开始

2、-13I-C-2.5 淡盐水泵开始 -14I-C-2.6 脱氯塔开始 -14I-C-2.7 脱氯开始 -15I-D 二次盐水精制和淡盐水脱氯部分操作标准 -15 I-D-1 盐水流量调节 -15 I-D-2 过滤盐水操作标准(界外) -15 I-D-3 离子交换塔操作(T-A/B/C) -15I-D-3.1 T-160程序操作手册 -15I-D-3.1A 操作切换 -15I-D-3.1.B 操作顺序 -17I-D-3.1.C 报警联锁 -18I-D-3.1.D 断电情况下的操作 -19I-D-3.1.E 其它 -19I-D-3.2 塔在线操作 -19(1) 多价阳离子迁移检测 -19(2) p

3、H值检测 -19(3) 盐水进口压力和进出口压差的检测 -20I-D-3.3 离子交换塔切换 -20I-D-3.4 离子交换塔下线再生 -21(1) 再生准备 -21(2) 再生 -21(3) 再生测量点 -21I-D-3.5 反洗水最大流量 -24I-D-3.6 离子交换塔树脂填充 -24(1) 树脂存储器 -24(2) 确认 -24(3) 离子交换塔树脂填充 -25(4) 反洗 -25(5) 树脂容积测量 -25(6) 树脂调整 -25I-D-4 脱氯操作 -27I-D-4.1 风机操作条件 -27I-D-4.2 pH值测量 -27I-D-4.3 塔中盐水液位 -27I-D-4.4 成品氯

4、 -27I-D-4.5 亚硫酸钠准备 -27I-D-4.6 真空脱氯 -27I-D-4.7 亚硫酸钠除氯 -30I-E 盐水精制和盐水脱氯部分停车准备工作 -31 I-E-1 盐水精制部分 -31 I-E-2 脱氯部分 -31I-F 盐水精制的操作标准 -32 I-F-1 离子交换塔 -32 I-F-2 脱氯 -34I-G 故障查找 -35(1) 脱氯盐水中存在游离CL2 -35(2) 过滤器的压差升高快 -35(3) 过滤盐水SS含量高 -35(4) 再生后的树脂中有钙 -35(5) 在第一塔出口盐水中有钙 -35(6) 在第二塔出口盐水的PH值低 -36(7) 通过第一塔的压差高 -36(

5、8) 离子交换塔废液中OH-低 -36I-A 总体说明离子膜制碱工艺的盐水是由电解装置返回的盐水和化学处理的精制盐水组成。离子膜制碱工艺在传统一次盐水工艺之后需要二次盐水精制。二次盐水精制设备由过滤器和树脂塔组成，制取符合要求的盐水。I-A-1 一次盐水规格到二次盐水精制(离子交换塔)的盐水必须符合下面的标准：NaCl305 + 5 g/l (15值)Ca+MgMax. 10 mg/lSiO2Max. 5 mg/lAlMax. 0.1 mg/lIMax. 0.1 mg/lHgMax. 0.1 mg/lFeMax. 1 mg/lNiMax. 0.01 mg/lSO4Max. 5 g/lNaClO

6、3Max. 5 g/lFree chlorine(游离氯) 0Suspended solid(悬浮物)Max. 1 mg/lT.O.C.(总碳)Max. 10 mg/lpH9 - 11Temperature(温度)40-50Pressure(压力)0.2 MpaGI-A-2 过滤(界外) I-A-3 离子交换安装三台离子交换塔T-160A/B/C。二台串连在线正常运行而另一台离线再生。24小时后第一台塔离线再生，第二台塔转为第一台，而已经再生的塔上线成为第二台塔。离线塔中的树脂吸附了大量的阳离子，用盐酸和烧碱再生。也就是说每台塔48小时内完成一次再生。离子交换塔切换和树脂再生是根据时序表自动进

7、行的。过滤盐水由过滤盐水泵P-154A/B输送给离子交换塔T-160A/B/C的。盐水通过盐水高位槽(D-170)被送到电解槽(R-230)。进入电解槽的盐水压力由D-170的液位高度保持。塔中的树脂是一种阳离子交换树脂。在离子交换中特定的杂质和二价阳离子被吸附。同时一小部分离子交换树脂被挤碎和变形成小颗粒。这些小颗粒穿过离子交换树脂床使压降增大。为了塔再生前去掉这些小颗粒，这个树脂床必须周期性地用纯水反洗。反洗纯水的流量由FICA-162自动调节控制。反洗水从树脂塔的顶部流出，经离子交换树脂捕集器，较大的树脂颗粒被回收。下面是树脂塔再生的过程第一步：水洗。离线塔中的剩余盐水用纯水置换。纯水从

8、塔顶进入。盐水回收到回收槽中。第二步：反洗。水从塔底进入。树脂颗粒得到疏松，小的颗粒被带走。第三步：酸再生。盐酸被纯水稀释后送入塔进行树脂再生，二价金属离子被H+置换出来。废水排到废水槽中。第四步：水洗。塔中剩余的盐酸被纯水置换。废水进入废水槽。第五步：碱洗。烧碱被水稀释送入塔进行树脂再生，H+被Na+置换出来。废水排到废水槽中。第六步：水洗。塔中剩余的烧碱被纯水置换，废水排到废水槽。第七步：置换。塔中剩余的水被从塔底KV-162供应的盐水置换，废水到离子交换树脂捕集器Z-164。I-A-4 脱氯从电解装置来的盐水中溶有Cl2，大约700800mg/l。这些氯气如果不被处理掉将造成：1、空气污

9、染。2、一次盐水精制过程中单元消耗的碱增加。3、-纤维素过滤器中的过滤元件和离子交换塔中的树脂就会被溶解的氯气破坏。因此，溶解的氯气在这个装置中必须被赶走或清除。淡盐水从电解装置进入脱氯塔(T-310)，用HCL调节pH值，由PHRCA-312控制。脱氯塔在真空下工作，真空度由PICA-310和真空泵(C-319)建立和控制。氯气带出的水在T-310顶部被分离。氯气中的水蒸气在脱氯冷凝器(E-310)被冷凝。冷凝水流入阳极液排液槽(D-280)。冷凝后的氯气被真空泵送入氯气主管线或去除害塔。脱氯以后，脱氯盐水pH值由烧碱调节。用亚硫酸钠处理后排出界外。烧碱流量由安装在脱氯盐水泵线上的pH(PH

10、RCA-314)控制。脱氯塔中盐水的液位由LICA-310控制。电解槽开车时，进入脱氯塔中淡盐水的酸度太低，溶解有氯气，因此HCL通过PHRCA-312进入淡盐水。I-B 总则下面是标准工艺过程说明。I-B-1过滤塔(界外)I-B-2 离子交换塔盐水中钙、镁离子和其它金属离子对离子膜的破坏性很大。通常在一次盐水精制中这些金属离子通过化学处理和沉淀能除掉到一定程度。为了膜的稳定运行，需要通过离子交换树脂进行二次盐水精制。离子交换塔规格：直径： 2300mm (NaOH：10万吨/年)塔高： 约6000mm树脂数据：设计床高： 139cm形状： 球形比重： 大约1.12 (Na 型)浓度： 700

11、-800g/l有效尺寸： 0.45-0.60mm离子交换总容量： 1.3 eq/l-树脂(Na)破碎量： 0.5 eq/l-树脂操作温度： 55-65CpH操作范围： 9-11二次盐水精制塔中用的离子交换树脂是一种螯合树脂。由苯乙烯-二乙烯基苯与磷氨酸的共聚物。结构如下： 树脂中的Na+被二价金属阳离子置换，方程如下： (RCH2NHCH2PO3Na)2Na2 + Ca+ (RCH2NHCH2PO3Na)2Ca + 2 Na+螯合物的可能结构： 树脂容易置换与乙二胺四乙酸相似的各种金属阳离子：Cu+, Pb+ Zn+ Ca+, Cd+ Mg+, Ni+ Sr+ Ba+ Na+树脂是螯合结构，能

12、够用酸再生，下面是方程式：(RCH2NHCH2PO3Na)2Ca + 4 HCl 2(RCH2NHCH2PO3H2) + CaCl2 + 2 NaCl氢氧化钠使树脂再生为钠型，下面是方程式：2(RCH2NHCH2PO3H2) + 4 NaOH 2(RCH2NHCH2PO3Na2) + 4 H2O (RCH2NHCH2PO3Na)2Na2 + 4H2O准备就绪。树脂循环吸附(多价离子置换Na+)和再生(Na+置换金属离子)正常树脂体积是在纯水反洗状态下测量的。实际操作时，树脂的体积和正常体积相比要缩小10-20%。这是由盐水(从上向下流)和吸附多价阳离子引起的。其它有关体积的特点：树脂的Na型大

13、约是H型的1.2-1.4倍，也就是说在树脂塔碱再生时体积就会膨胀。树脂在酸处理时，过量的盐酸会对再生起反作用。实际使用的是化学计量的2-3倍。为了检查再生，在再生某一步开始后的特定时间里进行废液的酸碱性测量。下面是一个例子。实际曲线是在标准状态下。树脂的破碎通过量(BTC)例如：设计基础(北京化工机械厂设计基础)Ca - 0.25 eq/l-Resin (BTP - 0.02 mg/l)Ba - 0.02 eq/l-Resin(BTP - 0.2 mg/l)条件：树脂体积:(2.3 m)2 x3.14/4 x 1.39 m = 5.77m3/column（10万吨/年）盐水流量:120m3/h

14、 对6台电槽（10万吨/年）盐水中Ca:10 mg/l (Ca分子量40)盐水中Ba: 1 mg/l (Ba分子量 137)操作周期计算： Ca: 5770 x 0.25 x 40/ (10 x120x 2)=24.04 hrs. Ba: 5770 x 0.02 x 137/ (1 x 120 x 2)= 65.87hrs. 树脂总的离子交换容量(参考)：1.3eq/l 树脂I-C 开车 一次盐水精制 二次盐水精制在开车之前首先开始盐水精制。 盐水精制划分为以下三个部分：一次盐水精制 二次盐水精制淡盐水脱氯 脱氯 淡盐水储槽这些部分说的是二次盐水精制和淡盐水脱氯部分的开车顺序：为了水运转和盐水

15、试运转从离子交换塔出口到脱氯的管线安装了临时管道。开车顺序：通常这些部分开车程序是根据塔的液位。保持每工序槽中的盐水有一适当的液位。下面是标准的开车顺序：1 一次盐水精制2 二次盐水精制3 淡盐水处理Fig. I-5 Brine main Flow Diagram 盐水主要流程图 盐水高位槽 一次盐水 电解槽 过滤盐水储槽 脱氯塔 淡盐水储槽I-C-1 准备工作(1) 下面是二次盐水开车的注意事项a) 一次盐水精制部分b) 电解部分c) 氯处理部分d) 公用工程部分(2) 确认项目a) 所有要准备加入的化学品1. Na2SO3溶液2. NaOH溶液3. HCL溶液4. 压缩空气b) 所有公用工

16、程准备c) 一次盐水精制部分的操作准备就绪d) 过滤盐水储槽(D-150)液位在LIZA-150上显示大约为80%。如果盐水液位低，则由临时软管供应纯水。e) 氯吸收系统(NaCLO)正在运行。 LRZA-150：55-100%I-C-2 二次盐水和淡盐水脱氯部分的开车程序。I-C-2.1 盐水准备(1) 过滤盐水准备(界外)(2) 在供盐水之前离子交换塔(T-160A/B/C)准备工作。I-C-2.2一次盐水接收一次盐水进入一次盐水储槽(D-110,界外)(1) 一次盐水进入一次盐水储槽(D-110，界外)(2) 一次盐水储槽中的液位达到指定的液位打开盐水泵(P-114，界外)从盐水管路进行

17、盐水循环。(3) 如果盐水储槽的盐水液位达到指定的液位，把LCV-110(界外)设为自动。I-C-2.3盐水过滤器的开车(F-140A/B,界外)盐水从一次盐水储槽(D-110)通过过滤器(F-140，界外)被送到过滤盐水储槽(D-150)。 D-110 P-114 F-140 D-150(1) 关闭P-154S的出口阀、调节阀LCV-170和离子交换塔进口程控阀(KV-161A/B/C)。(2) 依据LICA-150打开截止阀。人工打开LICA-150。(3) 稍微打开一次盐水储槽的循环阀。(4) 关闭出口阀，开启一次盐水泵(P-114，界外)。(5) 慢慢打开循环阀。(6) 用阀控制过滤器

18、的流量。(7) 如果过滤盐水槽(D-150)中的液位达到设计液位则投入自动。I-C-2.4 开启离子交换塔(T-160A/BC)当在D-150中的液位达到确定的值，过滤盐水能通过离子交换树脂塔被送到盐水高位槽(D-170) D-150 P-154 T-160 D-170步骤如下：(1) 关闭所有FICZA-231的截止阀，关闭换热器(E-153)的截止阀和去淡盐水罐旁路阀“85”。(2) 设置LICA-170为手动状态，MV在0%(关)。LICA-170的SV为盐水管线上的值。(操作仍是手动)(3) 打开D-150的循环阀。(4) 开启过滤盐水泵(P-154)，仍保持循环阀关闭。(5) 慢慢地

19、打开排出阀，通过罐的循环阀调节出口压力到设定值。(6) 打开LCV-170的截止阀。(7) 从0%-35%用手动慢慢打开LCV-170。(8) 当LICA-170 PV 到达设定值，模式改为自动。 (9) 打开E-153的截止阀，开始通过TICA-153去加热。I-C-2.5 开始淡盐水泵淡盐水储槽(D-260)上显示的 LICA-260上的液位比设定的液位高，则打开泵P-264A/B步骤如下：(1) 确定去氯气除害塔的线路打开。 (2) 打开截止阀关闭LCV-260的旁路阀。 (3) 设定LICA-260在指定液位和自动位。 (4) 稍微开启P-264A/B出口线上到罐的循环阀 (5) 稍微

20、开启电解槽到淡盐水罐盐水旁路“85”(6) 开启P-264A/B.保持泵出口管线上的阀关闭。(7) 慢慢并完全打开出口阀。(8) 通过LICA-260控制淡盐水罐中的液位在设定值。注：如PRCZA-216不打开，淡盐水罐和管线会破裂。LICA-260：50%I-C-2.6 开启脱氯塔在LICA-310上显示的液位高于设定液位时，在脱氯塔(T-310)盐水液位开启之后脱氯塔泵(P-314A/B)开启，而后脱氯真空泵(C-319)开启。步骤如下：(1) 打开截止阀关闭LCV-310的旁路阀。(2) LICA-310设定在规定位置，并设定为自动状态(3) 稍微开启P-314A/B出口线上至罐塔的循环

21、阀(4) 开启P-314A/B，保持出口阀关闭(5) 慢慢开启出口阀(6) 观察脱氯塔盐水液位通过LICA-310用指定阀自动控制脱氯塔的液位。LICA-310：70%(7) 供应冷却水到脱氯塔冷却器(E-310)和真空泵冷却器(E-319)(8) 切换真空单元出口管到氯主管线(9) 调节真空单元旁路阀， 使真空度达-450mmHg PICA-310：大约-450mmHg(10)设定PHRCA-314和它的冷却器为规定的值，并把它置于自动，控制NaOH加入到淡盐水中的量。注意如果加入到盐水中的NaOH过多，一次盐水中的Si、Al、I离子将增多。 PHRCA-314: 正常10.5(11)电解开

22、车前大约三十分钟，设定PHRCV-312和它的冷却器为自动控制模式，使之控制在淡盐水中加入HCL的量为设定量。注意如果加入的HCL不足，脱氯效率将降低，Na2SO3消耗量增大。 PHRCA-312：正常1.3 I-C-2.7 开始化学脱氯 淡盐水由脱氯塔脱氯，但仍有一小部分氯对过滤器(F-140A/B)的过滤元件有害，使离子交换树脂塔(T-160-A/B/C)中的离子交换树脂的螯合能力被破坏。所以用 Na2SO3溶液去除残留的有效氯是需要的。 步骤如下：(1) 确定亚硫酸钠储槽(D-320)中的亚硫酸钠按指定的浓度准备好 Na2SO3浓度：9.1%( Na2SO3100kg/m3-H2O)(2

23、) 打开亚硫酸钠储槽的上下连接阀。(3) 开启亚硫酸钠泵(P-324A/B)(4) 电解开始前大约三十分钟，开启FICA-324的截止阀并调节Na2SO3的流量到设定值(5) 电解开始之后，脱氯开始稳定。观察ORA-314的值，调节Na2SO3的流量以控制ORA-314在指定的范围内。即ORA-314显示的值小于-50mv。如ORA-314的值超过-50mv，增加Na2SO3的流量。如增加Na2SO3的流量也不会到-50mv以下，检查PHRCA-312和PHRCA-14的读数。I-D 二次盐水精制和淡盐水脱氯部分标准操作 I-D-1 盐水流量调节(1) 对去盐水过滤器的盐水流量根据过程1进行粗调。(2) 以DRA-264检测淡盐水中NaCL的浓度。(3) 如果读数小于设定值，通过FC-231S增加盐水流量(4) 如果读数大于设定值，通过FC-231S减小盐水流量。(5) 参照过程I中电流对照盐水的流量“(II-H page 8)，DRA-264:18.10.5wt%I-D-2 盐水过滤器